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    電子天平/電子秤的檢定/確認/校準/日校

    電子天平和電子秤是我們日常工作中最常用的、也是非常關鍵的一種儀器,其合理應用與否可能直接影響到產品質量,但恰恰是一個看起來不太起眼的東西和操作,可能在實際工作中卻存在著操作上的巨大差異,一種可能是浪費了人力物力,一種可能會掩蓋了數據的真相,尤其是在其檢定/確認/校準/日校的操作上。今天就給大家以問答的形式做個簡要的介紹。
    在問答前,首先請大寫區分兩個字:“秤”和“稱”。在很多人眼里是不能區分這兩個字的,不管是什么東西或場合,都用“稱”來表示。其實“秤”讀音為四聲,名詞,是指衡量輕重的器具,英文對應的是Balance;“稱”在我們制藥行業讀音為一聲,動詞,是指測定重量,英文對應的是Weigh。
    由于本文不是說明檢定/確認怎么做,所以這部分內容不會作為重點,需要的朋友可以關注USP<41>、<1251>和檢定規程JJG 1036-2008,下面回到正文。
    1 什么是檢定?
    檢定是根據我國的計量法的規定,有法制計量部門或法定授權組織按照檢定規程,通過實驗,提供證明來確定測量器具的示值誤差滿足規定要求的活動。
    電子天平/電子秤屬于強制檢定的范疇,用于生產/檢驗的關鍵電子天平/電子秤企業應按照JJG 1036-2008,每年進行檢定,檢定工作由計量院執行,企業在取得合法資質后可以自行檢定。這里的關鍵,是指可能影響到產品質量、貿易結算的天平,對于只用于員工減肥鍛煉的體重秤就不是關鍵的了。
    2 什么是確認?
    所謂確認,是指證明廠房、設施、設備能正確運行并可達到預期結果的一系列活動(新版GMP原文)。天平的確認也應定期進行,這個期限應根據天平的關鍵性和使用頻率等因素進行評估,也就是說用途越關鍵、使用的頻率越高,確認的頻率也應該越高,這也是為了降低因天平錯誤而對產品質量造成影響的風險。
    3 什么是校準?
    這里的天平校準與計量法規和ISO中的校準稍有不同。ISO下的校準是指在規定條件下,為確定計量儀器或測量系統的示值或實物量具或標準物質所代表的值與相對應的被測量的已知值之間關系的一組操作。而天平的校準是指將天平的示值強制等于標準砝碼標示值的過程。
    天平的校準分為內校和外校,內校是使用天平內置的砝碼進行的校準,外校是使用經檢定合格且符合相應級別的砝碼進行的校準?,F在好的微量天平都具有自動校準功能,以消除溫濕度等外界環境的微小變化對微量樣品產生的影響。
    4 什么是日校?
    首先要再三強調的是,日校不是校準!是我們翻譯習慣的問題,英文原本是Daily-check,直譯過來是日常檢查。檢查的內容是什么?檢查的內容是,從上次檢查到這次檢查期間天平是否發生漂移,如果發生了漂移且這種漂移的量是我們不可以接受的,那么期間所有的數據都是不可靠的,你需要去調查和評估其對產品質量和檢驗結果的影響。當然更可行的是,這個標準首先是通過評估而得出的。
    5 天平的檢定是否可以代替確認?
    天平的檢定不能完全代替確認,這是因為:
    1)天平的確認至少應包括IQ、OQ和PQ,而檢定基本上只是相當于PQ;
    2)經歷過計量院來廠的人都應該知道他們是怎么做檢定的吧,不用我多說了吧,他們“做出來”的結果你也敢相信。
    3)檢定規程是全行業的規范,很多要求不適用于制藥、制藥的一些要求在規程中可能也沒有。
    4)USP中關于電子天平確認的內容越來越受到行業內的認可,當然這個標準也是國際天平大的制造廠商推廣而得出的。
    5)檢定幾乎不會提供原始記錄,這在國際上是不被認可的。任何確認方案和報告都需要得到企業質量部門的認可和批準的,而無論是檢定規程還是計量院,你企業都做不到這一點。
    6 USP最小稱量值怎么做?
    首先USP的最小稱量值是計算得出的,它是通過將精密度的2SD不超過0.10%倒推得出,即最小稱量值等于2000SD。但這樣的數據我們就可以直接拿來作為日常精密稱量的最小稱量值了嗎?實際上這是很危險的。
    大家知道,即使連續十次稱量,其SD值也是有相當大的偶然性的,不信你可以試著連續稱10個十次稱量,看看SD值有沒有變化。更何況在再確認中,一旦你的SD值增加,那么你過去很多稱量的可信度就達不到要求。
    所以比較穩妥的辦法是你自己設定一個最小稱量值,也就是給它加了一個安全系數。當再確認仍符合要求時,你之間所有稱量數據均符合規定的要求,也避免了因此而產生的調查,這有點像我在檢驗那回事之中說的定量限的做法。
    7 USP最小稱量值所有天平都做嗎?
    上面我說了,有些天平甚至連檢定、確認可能都不需要做,更不要說最小稱量值了。
    其實最小稱量值嚴謹的名稱應該叫做精密稱定最小稱量值,因為這個結果就是從天平的精密度確認得出的,換句話說,如果等稱量樣品的重量小于最小稱量值的話,那么其精度就達不到要求(不考慮修約的話),也就是檢驗用樣品的重量可能就達不到精密稱定的要求,所以你等稱量樣品的重量就必須要超過最小稱量值。
    那么從上面你就應該知道這個最小稱量值該用在哪里了,當然是實驗室定量測定了,而且基本上是萬分之一或更精密的天平。至于說生產,只需要使用合適準確性和精度的天平/秤就可以了。
    8 日校必須天天做嗎?
    看起來叫做日校,那么日校就該日日校嗎?
    其實這也要根據你天平的關鍵性和使用頻率而定,如果你的稱量結果不影響產品質量,也不影響檢驗數據,那么何必要天天校!例如取樣用天平、倉庫交接用秤,重量差上一點兒又有什么關系,甚至該天平的偏離超出你的期望,你可能也不需要去調查;而對于有關鍵性數據或重要數據的天平,每天如果有幾十個上百個稱量,你不日校,一旦發現天平發生偏離且不可接受,那你就需要進行大量的調查和評估,所以如果你不是每天使用前日校你放心嗎!
    9 日校的可接受范圍是多少?
    這應該與你被稱樣物所要求的準確性有關,也就是天平偏離程度占樣品重量的百分比。例如你十萬分之一天平,最小稱量值為40mg,如果你能夠接受0.2%的偏離的話,那么可以接受的日校范圍就是0.08mg;對于生產用0.01kg的電子秤,如果你API投料量5kg,可以接受1.0%偏離的話,那么可以接受的日校范圍就是0.05kg。日校的可接受限度應帖粘在天平上。
    雖然原則是這么算出來的,但我們往往會將標準縮小,以達到安全性的要求;而且大家也都知道,重量越高,漂移對天平的影響相對就越低,而且砝碼的相對準確性也越高,所以理論上說天平的量程越高,日校標準的d值(最小分度值)也可以設置得越低。
    而實際工作中,我們為了控制風險,可以在日校中控制兩個值,一個是限度值,超出后是要進行調查的;另一個可以是警戒限,其目的是為了避免超出限度。當天平日校時處于警戒限以內時,可以不做任何處理(要知道你稱量本身也有不確定度的),當日校結果走出警戒限時,應當立即對天平進行校準,之后再重新進行日校(如果此時還有問題,那么說明你的天平/砝碼/操作中出現了問題)。
    10 日校要做幾個點、各幾次稱量?
    再次強調日校的目的不是考查準確性,而是考查天平是否發生了漂移,所以所謂多點的日校是沒有意義的。理想狀態下,就是砝碼重量與測量值的函數呈一條斜率為1的直線,只不過是不經過原點,這個截距就是天平的漂移值,也就是線跑偏了。
    日校也不是做精密度,所以也沒有必要做那么多次,但為了發現問題,三次稱量是有必要的。
    11 日校要做四角嗎?
    這部分工作在確認時作一般就可以了,除非有異常發生。相信不會有人在使用天平時,可著一個角去“造”。
    12 日校砝碼的選擇和砝碼的計數?
    日校砝碼應選擇合適精度的砝碼,以確保其精度和不確定度不影響天平的日校。一般萬分之一及更高精度的天平宜選擇E2級砝碼,千分之一到克級天平可選擇F1到F2級砝碼,生產系統可使用M級砝碼。
    砝碼宜選擇日常經常稱量的重量,如果你一定要有個范圍的話,可以使用日常的最大和最小重量。
    而對于砝碼是按標示值去計,還是按照檢定值去計,可以說使用檢定值一定是沒有問題的,但在砝碼最大允許誤差遠小于日校范圍時,則沒有必要使用檢定值了,標示值則更利于計算和判定。
    13 日校和校準哪個在先?
    有個錯誤的操作是,有人在做日校時,首先進行了校準。那么他的最大問題是,他可能會掩蓋了兩次日校之間天平已經發生了偏離的可能性。所以正確的操作是,只有當系統發生了偏離,且這個偏離是你所不希望的(不是不可接受的),這時你就要做校準了,校準之后再重新做日校。


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